氣凝膠常壓干燥工藝
1 網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)法
網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)的方法是通過(guò)低表面張力溶劑、多次交換和長(zhǎng)時(shí)間時(shí)效處理來(lái)增強(qiáng)凝膠骨架結(jié)構(gòu)，并在常壓下制備二氧化硅氣凝膠。目前用于凝膠網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)方法包括陳化的母液濕凝膠或硅烷混合凝膠的溶性液體進(jìn)堅(jiān)固。結(jié)果表明，在母液中強(qiáng)化后，凝膠的滲透性增強(qiáng)，有利于溶劑干燥，老化過(guò)程增加了凝膠團(tuán)簇和顆粒尺寸。最后，制備了比表面積為700 m~2g~(-1)的低密度二氧化硅氣凝膠.濕凝膠老化過(guò)程中發(fā)生的結(jié)構(gòu)變化直接影響氣凝膠的性能。凝膠網(wǎng)絡(luò)越硬，毛細(xì)壓力越強(qiáng)，干燥越容易。延長(zhǎng)老化時(shí)間可以加強(qiáng)硅膠的骨架結(jié)構(gòu),并提高老化溫度可以縮短老化時(shí)間。采用密封高壓釜，在原硅酸乙酯和無(wú)水乙醇的混合溶液中，在100℃條件下浸泡老化硅膠。結(jié)果表明，室溫高壓老化有利于提高凝膠的網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)度。隨著骨架強(qiáng)度的增加，氣凝膠的孔容和孔徑比純乙醇溶液室溫老化時(shí)的孔隙體積和孔徑要好一倍，氣凝膠的完整性更好。網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)方法雖然能有效地提高骨架的強(qiáng)度，但存在時(shí)效處理周期長(zhǎng)、難以獲得理想性能（超低密度、高孔隙率）的氣凝膠材料等問(wèn)題。
常壓干燥工藝后衍生出的氣凝膠制品圖
2 多步溶劑交換-表面改性法
多步溶劑交換——二氧化硅氣凝膠由大氣的表面改性制備方法是研究最多的。凝膠形成后，用低表面張力的溶劑多次取代濕凝膠腔中的水相溶液，然后對(duì)凝膠表面的羥基進(jìn)行表面改性，在改性孔表面接枝疏水基團(tuán)，釋放水相。在干燥過(guò)程中，為了避免凝膠的過(guò)度收縮和結(jié)構(gòu)坍塌，將降低毛細(xì)管力。最后，采用恒壓干燥法制備二氧化硅氣凝膠。凝膠表面的羥基烷基化不僅可以有效地防止結(jié)構(gòu)的破壞，而且氣凝膠具有疏水性，可以避免環(huán)境濕度在使用中的影響，提高氣凝膠的性能和穩(wěn)定性。通過(guò)增加濕凝膠固相的結(jié)構(gòu)和接觸角可以減少溶劑的毛細(xì)管壓力,保持干燥過(guò)程可以幾乎完全濕凝膠的原始結(jié)構(gòu),固體骨架和濕凝膠R公式x MX y(M的金屬氧化物,R為有機(jī)組織,x為鹵素)化合物反應(yīng),增加表面水接觸角。在乙醇-庚烷溶劑串聯(lián)交換后，用TMCs對(duì)濕凝膠進(jìn)行改性，在常壓下干燥得到性能與氣凝膠相似的二氧化硅干凝膠。2G？M 3，孔隙率90%。
3 一步溶劑交換-表面改性法
一步溶劑交換——表面改性方法是一種新開發(fā)的氣凝膠制備方法,也是一個(gè)周期相對(duì)較短的合成方法。通過(guò)對(duì)凝膠孔結(jié)構(gòu)中溶劑交換的表面改性，快速制備了疏水氣凝膠。
4 共前驅(qū)體改性法
常用的前驅(qū)體改性方法是以疏水性硅烷為硅源或兩種不同的硅烷為硅源（其中一種具有疏水基團(tuán)），然后通過(guò)溶膠-凝膠法和常壓干燥法直接制備疏水性二氧化硅氣凝膠。
5 二次表面改性法
二次表面改性法是一種常見(jiàn)的前體修改,結(jié)合本課題組一步溶劑交換——表面改性的特點(diǎn),以及制備二氧化硅氣凝膠大氣壓強(qiáng)的方法。該方法以兩個(gè)或多個(gè)硅烷(其中一個(gè)具有疏水基團(tuán))為硅源，采用溶膠-凝膠法制備濕凝膠。樣品經(jīng)快速老化處理后，用一定比例的多疏水基硅烷混合溶液進(jìn)行改性。最后用恒壓干燥法制備出二氧化硅氣凝膠樣品。